11 

 

I etap – wysycanie komory parami fazy ruchomej przez 30 minut – płytkę chromatograficzną 

z naniesionymi pasmami analitów umieszczano w jednym z korytek komory, do drugiego wlewano 

fazę ruchomą i pozostawiano na 30 minut; 

II etap – fazę ruchomą, przez przechylenie komory chromatograficznej, przelewano do korytka 

z płytką chromatograficzną i przeprowadzono właściwe rozwijanie. 

 

3.8.4. Derywatyzacja 

 

Derywatyzację 

rozdzielonych 

analitów 

w 

badaniach 

jakościowych 

prowadzono 

z wykorzystaniem odczynnika Dragendorffa [3,4] oraz modyfikowanego odczynnika Carr-Price [5]. 

W  analizie ilościowej  α-solaniny zastosowano zmodyfikowany odczynnik Carr-Price. 

 

3.8.4.1. Odczynnik Dragendorffa [3]: 

Roztwór A: 0,85 g zasadowego azotanu (III) bizmutu rozpuścić na gorąco w 10 ml lodowatego kwasu 

octowego i 40 ml wody 

Roztwór B: 8,0 g jodku potasu rozpuścić w 20 ml wody 

Roztwór podstawowy: zmieszać równe objętości roztworów A i B (przechowywać chroniąc 

od światła) 

Roztwór do spryskiwania: 1 ml roztworu podstawowego zmieszać z 2 ml lodowatego kwasu 

octowego i 10 ml wody (przygotować bezpośrednio przed użyciem). 

Płytki spryskiwano 4-krotnie przy użyciu ręcznego rozpylacza szklanego Lenz (Carl-Roth, Niemcy), 

aż do równomiernego wybarwienia tła oraz pojawienia się pomarańczowych plam analitów. 

Pomiędzy kolejnymi spryskiwaniami i po zakończonej derywatyzacji płytkę suszono w strumieniu 

ciepłego powietrza (50

o

C). Celem zwiększenia intensywności plam solaniny, płytki zanurzano 

dodatkowo, na 15 sekund, w 0,5M r-rze wodnym kwasu siarkowego. Nadmiar kwasu odparowywano 

z płytki strumieniem ciepłego powietrza (50

o

C). 

 

3.8.4.2. Odczynnik Carr-Price [5]: 

70 g chlorku antymonu (III) rozpuszczano w 280 ml mieszaniny chloroform : dichlorometan 

(1:3 v/v). Roztwór ogrzewano w temp. 105

o

C, przez 5 minut.  

Płytki chromatograficzne spryskiwano 3-krotnie przy użyciu ręcznego rozpylacza szklanego Lenz (Carl-

Roth, Niemcy), celem równomiernego wybarwienia pasma α-solaniny. Pomiędzy kolejnymi 

spryskiwaniami i po zakończonej derywatyzacji płytki chromatograficzne suszono na płycie grzewczej 

(Termoplate S, Desaga, Lindenfels, Niemcy), w temp. 105

o

C, przez 5 minut.