14
chromatograficznej HPTLC wykorzystano do określenia zawartości L-hioscyjaminy i skopolaminy
w owocach Lycium barbarum – odmiany L1, L2 i L3.
Wyniki przeprowadzonych oznaczeń nie wykazały obecności, w dostarczonych owocach,
obydwu powyższych alkaloidów (określone limity oznaczalności pozwalały na stwierdzenie
występowania L-hioscyjaminy i skopolaminy na minimalnym poziomie wynoszącym odpowiednio
0,0012% i 0,0012% świeżych owoców, co odpowiada zawartości 1,2 mg L-hioscyjaminy i 1,2 mg
skopolaminy w 100 g świeżej masy).
Zgodnie z powyższym, badane jagody goji nie zawierają L-hioscyjaminy oraz skopolaminy, bądź
niniejsze alkaloidy są obecne w stężeniach niższych od wyznaczonych limitów detekcji metody.
Rezultaty analiz (dokumentacja zdjęciowa) oraz reprezentatywne densytogramy przedstawiono na
Rycinach 1 i 2.
Tabela 1. Parametry walidacyjne metody oznaczania alkaloidów tropanowych w owocach Lycium
barbarum techniką chromatografii cienkowarstwowej HPTLC z detekcją densytometryczną (λ = 520
nm). Parametry określono po derywatyzacji analitów odczynnikiem Dragendorffa.
Związek
L-hioscyjamina
Skopolamina
R
f
0,26
0,71
Równanie regresji
y = 0,2947x – 17,722
y = 0,4126x + 151,51
Zakres liniowości (ng)
900-2100
900-2100
R
0,9963
0,9909
DL (ng/pkt)
a
300
300
QL (ng/pkt)
a
800
800
Powtarzalność I (RSD, %)
b
3,61
3,43
Powtarzalność II (RSD, %)
c
5,27
4,82
Precyzja pośrednia I (RSD, %)
d
6,34
5,85
Precyzja pośrednia II (RSD, %)
e
6,74
5,84
Dokładność (odzysk, % ±SD)
f
82,66 ± 7,36
81,63 ± 3,97
a
n = 3
b
wielokrotne skanowanie tego samego pasma, n = 9
c
wielokrotna analiza tej samej próby na 1 płytce chromatograficznej, n = 9
d
analiza próbek, przygotowanych w ten sam sposób, na 1 płytce chromatograficznej, n = 6
e
analiza tej samej próbki, na 6 płytkach chromatograficznych, w różnych dniach, n = 6
f
n = 9