9 

 

3.7.7.3. Limit wykrywalności (DL) i oznaczalności (QL) 

 

Limity wykrywalnoaci (DL) i oznaczalności (QL) dla L-hioscyjaminy i skopolaminy wyznaczono 

z wykorzystaniem prób wzbogaconych wzorcami (spiked samples). Za limit wykrywalności przyjęto 

ilość związku (ng/pasmo) odpowiadającą stosunkowi sygnału do szumu S/N = 3. Za limit 

oznaczalności uznano ilość związku (ng/pasmo) odpowiadającą stosunkowi S/N = 10. 

 

3.7.7.4. Powtarzalność 

 

Powtarzalność metody wyznaczono: 

 

I) poprzez 9-krotną analizę tego samego pasma na płytce chromatograficznej 

II) poprzez analizę 9 pasm tej samej próbki na 1 płytce chromatograficznej 

 

Analizę wykonano z użyciem próby wzbogaconej dodatkiem L-hioscyjaminy i skopolaminy (spiked 

sample) w ilościach odpowiadających stężeniu 1500 ng/pasmo. Wyniki wyrażono jako względne 

odchylenie standardowe (RSD, %). 

 

3.7.7.5. Precyzja pośrednia 

 

Precyzję pośrednią metody wyznaczono: 

 

I ) poprzez analizę 6-próbek, przygotowanych w ten sam sposób, na 1 płytce chromatograficznej 

(porównanie pól powierzchni pików L-hioscyjaminy i skopolaminy) 

II) poprzez analizę tej samej próbki w 6 różnych dniach, w 18-dniowym przedziale czasowym 

(porównanie zawartości L-hioscyjaminy i skopolaminy w próbce, analizowanej w różnych dniach, 

na różnych płytkach, każdorazowo wobec przygotowanej w danym dniu krzywej kalibracyjnej). 

Analizę wykonano z użyciem prób wzbogaconych dodatkiem L-hioscyjaminy i skopolaminy 

(spiked samples) w ilościach odpowiadających stężeniu 1500 ng/pasmo. Wyniki wyrażono jako 

względne odchylenie standardowe (RSD, %). 

 

3.7.7.6. Dokładność 

 

Dokładność metody wyznaczono z użyciem prób wzbogaconych dodatkiem L-hioscyjaminy 

i skopolaminy (spiked sample), poprzez określenie odzysku wzorca na 3 poziomach wzbogacenia